在潤滑劑金屬粉末中潤滑劑含量的測(cè)定中規(guī)定了含潤滑劑金屬粉末中潤滑劑含量的測(cè)定方法。該方法也適用于制備樣品以測(cè)定元素含量,例如石墨和氧,其測(cè)定會(huì)由于潤滑劑的存在而受到干擾。應(yīng)用此方法的條件是:用于萃取潤滑劑的適宜溶劑已知并易于得到。

原理：用適宜的溶劑把潤滑劑從稱量好的樣品中萃取出來v萃取后再稱量樣品,計(jì)算損失的質(zhì)量百分比，即是被萃取出的潤滑劑的含量。萃取后的樣品,可以在沒有潤滑劑干擾的情況下,采用常規(guī)方法測(cè)定其他成分的含量。

索格利特裝置

實(shí)驗(yàn)步驟

1在放入試樣前,應(yīng)對(duì)儀器作空白試驗(yàn),并記錄空白值。

2把濾紙和玻璃棉塞放入過濾地蝸中,稱重(m),精確到l mg。

3試料放在紺蝸底部的濾紙上,用玻璃棉塞塞好,稱其總重(mz),精確到1 mg。

4把蠟蝸及其盛裝物放入索格利特萃取器中,用玻璃管支起紺蝸使其上沿與虹吸管的上彎持平。

5在圓底燒瓶中注入大約300 ml的溶劑,并與索格利特萃取器相連接,如圖1所示。

6加熱溶劑到沸點(diǎn)。在此,建議做一個(gè)預(yù)備試驗(yàn),以確定對(duì)于給定的粉末-溶劑組合完成萃取所需的最短時(shí)間,通常這段時(shí)間不超過30 min。例如,對(duì)于含0.8%硬質(zhì)酸鋅的粉末,用甲苯做溶劑,要完成一個(gè)萃取周期只需10 min~20 min。這個(gè)預(yù)備試驗(yàn)中所確定的時(shí)間可以更進(jìn)一步地應(yīng)用到相同粉末-溶劑組合的其他試驗(yàn)中。

7萃取結(jié)束后﹐把紺蝸及其盛裝物從索格利特萃取器上移開,并在蒸發(fā)皿上吸干。然后裝入新溶劑，再吸干。最后把紺蝸裝滿乙醚(確保紺蝸及其盛裝物的溫度低于30C,以防止著火),然后再吸干,讓殘余乙醚在15 min內(nèi)蒸發(fā)掉,以防止著火。此后,把紺蝸放置在110C的烘干箱內(nèi)保持30 min。

8在干燥器內(nèi)冷卻后,稱紺竭及其盛裝物的質(zhì)量(ms),精確到l mg。

9用小勺舀出萃取后剩下的粉末混合物試樣,以備粉末中其他組分的測(cè)定之用(例如:可利用國際標(biāo)準(zhǔn)ISO 4491中描述的測(cè)定碳或氧的方法之一來測(cè)定石墨的含量)。

7試驗(yàn)報(bào)告

試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括下列內(nèi)容:a)本標(biāo)準(zhǔn)號(hào);

b)鑒定試樣的詳細(xì)說明﹔c)所用的溶劑;

d)萃取時(shí)間;e)計(jì)算結(jié)果;

f)本標(biāo)準(zhǔn)未規(guī)定的或任選的各種操作﹔g）可能影響結(jié)果的任何情況﹔

h)試驗(yàn)日期。